Ecole Doctorale

SCIENCES POUR L'INGENIEUR : Mécanique, Physique, Micro et Nanoélectronique

Spécialité

Sciences pour l'ingénieur : spécialité Micro et Nanoélectronique

Etablissement

Aix-Marseille Université

Mots Clés

Dépôts de films sensibles,Détection du CO2,Microcapteurs de gaz,Suivi de la qualité de l'air,Caractérisations électriques,Caractérisations physico-chimique

Keywords

Sensitive Film deposition,CO2 detection,Gas Microsensors,Air quality monitoring,Electrical characterizations,Physico-chemical characterizations

Titre de thèse

Développement de microcapteurs pour la mesure de Dioxyde de Carbone (CO2) : application au suivi de la qualité de l'air
Microsensors development for carbon dioxide (CO2) detection : application for air quality monitoring

Date

Lundi 28 Mars 2022 à 10:00

Adresse

IM2NP - faculté des sciences de Saint Jérôme Avenue Escadrille Normandie Niémen F-13397 Marseille Cedex 20 Bâtiment Henri Poincaré

Jury

Directeur de these M. Marc BENDAHAN IM2NP - Aix Marseille Université
CoDirecteur de these Mme Sandrine BARAKEL-BERNARDINI IM2NP - Aix Marseille Université
Rapporteur M. Lionel PRESMANES CIRIMAT - Université Toulouse 3 - Paul Sabatier
Rapporteur M. Benoit PIRO ITODYS - Université de Paris
Examinateur Mme Marie-Vanessa COULET MADIREL - CNRS, Institut de Chimie, section 15
Examinateur Mme Hamida HALLIL ABBAS IMS - Université de Bordeaux

Résumé de la thèse

L’Organisation Mondiale de la Santé estime à environ 3,8 millions le nombre de décès par an provoqué par la pollution. La qualité de l’air intérieur est ainsi un sujet de préoccupation primordiale de santé publique. Le renouvellement de l’air est une solution simple et efficace face à ce danger. De ce fait, la mesure du niveau de dioxyde de carbone (CO2) est un indicateur intéressant pour évaluer la fréquence nécessaire à ce renouvellement., Les micro-capteurs à résistances chimiques présentent de nombreux avantages, tels que leur bonne sensibilité, leur miniaturisation, leur faible coût. Le phénomène de détection s’établit sur la variation de la résistance électrique de l’élément sensible en réponse à un taux d’adsorption du gaz. Mes travaux de recherches se sont alors concentrés sur le choix et la caractérisation physicochimiques (Microscopie Électronique à Balayage MEB, Diffraction de Rayons X DRX, microanalyse à rayons X dispersive en énergie EDX, spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier FTIR) et électriques de matériaux sensible au CO2. Deux matériaux ont été étudiés : le titanate de baryum (BaTiO3) et le dioxycarbonate de lanthane (La2O2CO3). Ce choix a été motivé par une étude bibliographique ainsi que le savoir-faire de l’équipe de recherche dans le domaine de la détection de gaz. Les couches sensibles ont été déposé par screen printing. Les instruments utilisés : FTIR, DRX et MEB/EDX ont permis de caractériser la composition et la morphologie des matériaux. Les performances électriques des microcapteurs en présence de CO2 ont ensuite été évaluées, en fonction de la température de fonctionnement et du taux d’humidité ambiant. Nos résultats ont montré que ces deux matériaux possèdent de bonnes aptitudes pour la détection de CO2. Toutefois, le dioxycarbonate de lanthane (La2O2CO3) présente une meilleure sensibilité (Rgaz/Rair = 13,8 ; @5000 ppm (CO2), 290°C & 50% H.R.) et un très bon taux de répétabilité des réponses (Cv ≈ 2,65 % ; @400 ppm (CO2), 290°C & 50% H.R.). L’obtention d’une faible porosité après broyage du La2O2CO3, nous a permis d’obtenir une résistance électrique suffisamment basse afin de faciliter ultérieurement, son implémentation dans un système de mesure intégré. De plus, nos résultats ont démontré que la présence d’humidité et la morphologie ont une forte influence sur la détection du CO2

Thesis resume

The World Health Organization estimates the number of deaths per year caused by pollution at about 3.8 million. The quality of indoor air is thus a primary concern for public health. Air renewal is a simple and effective solution to this danger. The measurement of the level of carbon dioxide (CO2) is an interesting indicator to evaluate the necessary frequency of this renewal. Among CO2 sensors, Chemiresistors have many advantages, such as their good sensitivity, their miniaturization, and their low cost. The detection phenomenon is based on the variation in the electrical resistance of the sensing element in response to a gas adsorption rate. My research work have begun with the choice of CO2 sensitive materials from their physicochem (X -ray diffraction XRD, Scannig Electron Microscopy SEM, Energy Dispersive X-ray analysis EDX, Fourier transform Infrared Spectroscopy FTIR) and electrical characterizations. This choice was motivated by a bibliographic study as well as the know-how of my research team in the field of gas detection. These preliminary studies have shown better performances for two materials: barium titanate (BaTiO3) and dioxycarbonate of lanthanum (La2O2CO3). More detailed studies were then dedicated to these two materials. Sensitive layers have been deposited by screen printing. The various tools used after deposition of the sensitive element: XRD, SEM and FTIR allow to characterize the composition and morphology of the materials. Then, the performance of the microsensors in the presence of CO2 was evaluated, according to the operating temperature and the humidity level. Our results have highlighted that the two materials studied have good abilities for CO2 detection. However, lanthanum dioxycarbonate (La2O2CO3) exhibits better sensitivity (Rgaz / Rair = 13.8; @ 5000 ppm (CO2), 290 ° C & 50% RH) and a very good rate of response repeatability (Cv ≈ 2 , 65%; @ 400 ppm (CO2), 290 ° C & 50% RH). Obtaining low porosity after grinding La2O2CO3 allowed us to obtain a sufficiently low electrical resistance for layers deposited by screen printing. The measured low noise responses have led to this material implementation in an integrated measurement system. In addition, our results proved that the presence of humidity and the morphology induced have a strong impact on the detection of CO2.