Soutenance de thèse de Florian LAURAUX

Dans cette thèse, le comportement nano-mécanique d’ilots d'Au sub-micrométriques soit sans défauts soit avec un seul défaut planaire, une macle, est étudié par nano-indentation in-situ en utilisant le microscope à force atomique SFINX en combinaison avec la microdiffraction de Laue et l’imagerie par diffraction cohérente des rayons X en condition de Bragg (BCDI). Ces études de couplage des rayons X à la nano-indentation ont été menés sur des lignes synchrotron, les lignes ID01 et BM32 à l'ESRF (Grenoble) et CRISTAL à SOLEIL (Paris). De nouvelles méthodes ont été développées dans le cadre de cette thèse : Le développement d'une nouvelle technique de mesure de la force appliquée in situ qui repose sur le mesure de la déflexion de la poutre AFM en silicium par microdiffraction de Laue fournissant une résolution de force de 90 nN. Une technique d'imagerie par diffraction cohérente des rayons X en condition de Bragg à plusieurs longueurs d'ondes (Multi Wavelength BCDI) qui permet un BCDI in situ réel pendant les tests nano-mécaniques sans le mouvement des moteurs de diffractomètre, évitant ainsi toute vibration qui serait préjudiciable aux tests nano-mécaniques. Les tests mécaniques couplés à la micro diffraction de Laue ont permis de déterminer la densité de dislocation dans un cristal d'or en fonction de la force appliquée mettant en évidence un recuit mécanique par la baisse de la densité des dislocations géométriquement nécessaires (GND). De plus la comparaison de ces tests mécaniques sur des cristaux d'or monocristallins et maclés ont permis de mettre en évidence que les cristaux sans défauts sont bien plus résilients face à la nano-indentation, la plasticité s'installe à une contrainte appliquée plus faible pour les cristaux contenant un défaut plan. La technique de MW-BCDI a été utilisée lors de l'indentation in situ d'un mono cristal d'Au et a permis de visualiser en 3D l'évolution des dislocations telles que les boucles de dislocations prismatiques. Elle a aussi montré la 'disparition' des dislocations après un déchargement complet, laissant derrière elle un cristal d'or sans défaut. Un cristal d'or présentant une macle parallèle à la surface du substrat a lui aussi été indenté utilisant cette technique; deux détecteurs enregistraient en simultanée le faisceau X diffracté, chacun mesurant une tâche de Bragg 3D sensible à une partie différente du cristal. Ces expériences de couplage in situ permettent d'apporter de nouveaux éléments de réponse concernant la nucléation des premiers défauts dans des nano-structures métalliques CFC, ainsi que sur l'effet de macle, si elle sert de source ou de drain pour les dislocations et si elle est perméable aux défauts ou bloque les dislocations.

In this PHD work the nanomecanical behavior of sub-micronic Au islands in a pristine state, or singely twinned, have been investigated using the SFYNX AFM by in situ nano-indentation coupled with micro Laue diffraction and Bragg coherent diffraction imaging. These studies had been led on synchrotron beamlines, ID01 and BM32 at the ESRF (Grenoble France) and CRISTAL at SOLEIL (Paris France). New experimental methods have been developped : A new type of measurement of the in situ applied force, measuring the deflection of the Si AFM cantilever by micro Laue diffraction, with a 90 nN resolution. A multi wavelength BCDI technique allowing real in situ nano mecanical tests avoiding any vibrations due to the diffractometers motors. The mecanical tests coupled with micro Laue diffraction allow us to measure the dislocation density function of the applied force in a Au crystal. The crystal exhibited a mecanical annealing, which was indicated by the drop of the GNDs density. Furthermore the comparison of the results obtained on single and twinned Au crystals showed that the single crystals are much more resilient toward the nano-indentation, the first steps of plasticity appear for a lower applied stress on twinned crystal. The MW-BCDI have been used to in situ indent an Au single crystal and visualize in 3D the evolution of dislocations such as prismatic loops. It also showed the disappearence of the dislocations after the full unloading, leaving the crystal in a pristine state. A singely twinned crystal was indented using mw-BCDI ; two detectors were mounted, recording simultaneously the X-ray diffracted beam, each measuring a 3D Bragg peak sensitive to the lower or the upper part of the crystal. These in situ experiments give us new informations regarding the first steps of plasticity and the nucleation of the first defects in metallic FCC nano-structures. it can also be used to study the effects of a twin, if it a source or a sink for dislocations.