Soutenance de thèse de Nikolaos MAVRIKAKIS

Cette thèse étudie l'effet de la ségrégation des solutés sur la formation de la texture de recristallisation dans les alliages ferritiques. En particulier, le rôle de l’addition d’étain dans les alliages modèles Fe-Si a été étudié lors de la restauration et de la recristallisation statique de matériaux déformés à froid. La diffraction d’électrons rétrodiffusés (EBSD) et la sonde atomique tomographique ont été utilisées pour étudier respectivement le développement de la texture et la ségrégation locale des atomes de soluté. Des mesures d’EBSD in situ révèlent que l'hétérogénéité de la déformation dans la microstructure laminée à froid est un facteur crucial pour l’évolution au cours du recuit ultérieur, en particulier dans les alliages ternaires Fe-Si-Sn. De plus, l’ajout d’étain s'est avéré avoir un effet profond sur la texture de recuit. Il a été montré que Sn affecte principalement les phénomènes de recuit par interaction soluté-dislocation et ségrégation aux joints de grains. Des observations directes par sonde atomique tomographique révèlent et quantifient les niveaux de ségrégation aux joints de grains lors de la recristallisation de la microstructure. Le rôle de la ségrégation à chaque étape de la recristallisation est discuté et un effet fort au stade de la germination de la recristallisation est mis en évidence. La sonde atomique tomographique combinée à la modélisation atomistique de la ségrégation à l’équilibre a permis de conclure que la ségrégation dépend de la désorientation. Néanmoins, la ségrégation du soluté dans les joints de grains à grand angle (joints de grains spéciaux et généraux) s'est avérée indépendante de leurs caractéristiques géométriques. Un modèle existant couplant la cinétique de restauration et de recristallisation et le phénomène de ségrégation a été appliqué. La cinétique modélisée est en très bon accord avec les observations expérimentales pour différentes températures de recuit. Enfin, le développement de la texture peut s’expliquer par la théorie de la nucléation orientée de la recristallisation, alors que la présence de certaines interfaces mobiles pourrait également contribuer à la croissance orientée de certains grains recristallisés.

This Ph.D. thesis investigates the effect of solute segregation on the formation of recrystallisation texture in ferritic alloys. In particular, the role of solute Sn addition in Fe-Si model alloys, was studied during static recovery and recrystallisation of cold deformed materials. Both electron back-scatter diffraction and atom probe tomography were used to investigate the texture development and the local solute segregation respectively. In-situ electron back-scatter diffraction, reveals that the strain heterogeneity in the deformed microstructure is a crucial factor for subsequent annealing, especially in the solute added alloys. Moreover, solute was found to have a profound effect on the annealing texture. Mainly, Sn was shown to affect the annealing phenomena via solute-dislocation interaction and grain boundary segregation. Direct observations with atom probe tomography reveal and quantify the levels of segregation at grain boundaries during the development of the recrystallised microstructure. The role of segregation at each stage of recrystallisation is discussed and a strong effect at the recrystallisation nucleation stage is suggested. Atom probe tomography results in combination with atomistic modelling of equilibrium segregation, concluded that the segregation depends on the misorientation. Nonetheless, the solute segregation in high-angle grain boundaries was found to be independent of their geometric characteristics (i.e. general, special grain boundaries). An existing unified model, coupling recovery and recrystallisation kinetics as well as segregation was applied. The modelled kinetics were in very good agreement with experimental observations for different annealing temperatures. Finally, texture development could be explained in terms of the oriented nucleation theory of recrystallisation, while the presence of some mobile interfaces may subsequently also contribute in the oriented growth of some recrystallised grains.