Soutenance de thèse de TELES DE SOUZA Dany
Titre de thèse
Méthodologie d'optimisation de la formulation des systèmes «Émulsions très concentrées» eau dans huile pour des applications industrielles.
Methodology for optimizing the formulation of highly concentrated water-in-oil emulsion systems for industrial applications.
Résumé de la thèse
Le travail de cette thèse expose l'étude physico-chimique et l'optimisation de formules dispersées particulières, à savoir les Emulsions Très Concentrées (ETC) Eau dans Huile (E/H). Ces formulations se distinguent par la présence d'une grande quantité de phase dispersée qui représente plus de 74% de leur composition. De ce fait, il est possible d'intégrer une grande quantité d'actifs, solubilisés dans cette phase aqueuse interne, les rendant ainsi plus biodisponibles.
Cependant, le principal verrou à lever est la technique même de formulation ainsi que le conditionnement : la phase aqueuse étant largement plus importante en volume, les gouttelettes prennent une configuration de type hexagonal, ce qui engendre généralement des formules instables. Par conséquent, le travail proposé consiste à améliorer et optimiser ce type d'émulsions pour des formulations à textures innovantes, en trouvant les paramètres adéquats pour une stabilité optimale au moyen de plans d'expériences ainsi que de l'analyse de composant principal.
Lors de la première réalisation expérimentale, une attention particulière est portée sur le choix des ingrédients et le procédé de fabrication. Des matrices d'expériences ont été établie afin d'étudier simultanément l'influence (i) de la nature des composés dans la formulation (tensio-actifs, huile utilisée, polymères, électrolytes), et (ii) des paramètres physico-chimiques lors de la fabrication (débit d'incorporation, vitesse d'agitation, type de mobile). À la suite de cette étude, nous avons identifié les paramètres physico-chimiques qui impactent la stabilité de ce type d'émulsion. À la lumière de ces résultats, un second plan d'expérience a été entrepris, intégrant les paramètres physico-chimiques influant sur la stabilité, afin d'explorer les diverses textures possibles et d'évaluer leur stabilité microbiologique, tout en confirmant la stabilité physico-chimique de ces émulsions.
En conclusion, une approche industrielle a été entreprise en incorporant des agents actifs tels que la L-carnosine, la L-carnitine et leurs combinaisons pour étudier leur effets anti-âge dans les ETC optimisées.
Thesis resume
This thesis deals with the physicochemical study and optimization of special dispersed formulations, namely Water-in-Oil (W/O) Highly Concentrated Emulsions (HCE). These formulations are characterized by the presence of a large amount of dispersed phase, representing over 74% of their composition. This makes it possible to incorporate large quantities of active ingredients, solubilized in this internal aqueous phase, making them more bioavailable.
However, the main stumbling block to be overcome is the formulation technique itself, as well as the packaging: as the aqueous phase is much larger in volume, the droplets take on a hexagonal configuration, which generally results in unstable formulations. Consequently, the proposed work consists in improving and optimizing this type of emulsion for formulations with innovative textures, by finding the right parameters for optimum stability by means of experimental design and principal component analysis.
During the first experimental phase, particular attention was paid to the choice of ingredients and the manufacturing process. Experimental matrices were established to study simultaneously the influence of (i) the nature of the compounds in the formulation (surfactants, oil used, polymers, electrolytes), and (ii) the physico-chemical parameters during manufacture (incorporation rate, stirring speed, type of mobile). Following this study, we identified the physico-chemical parameters that impact the stability of this type of emulsion. In the light of these results, a second experimental design was undertaken, integrating the physico-chemical parameters influencing stability, in order to explore the various possible textures and assess their microbiological stability, while confirming the physico-chemical stability of these emulsions.
In conclusion, an industrial approach was undertaken by incorporating active agents such as L-carnosine, L-carnitine and their combinations to study their anti-aging effects in optimized ETCs.