Soutenance de thèse de GUILLOUZO Laura
Titre de thèse
Développement de technologies et procédés innovants dans le secteur cosmétique : de la plante tinctoriale au produit fini
Development of innovative technologies and processes in cosmetic use: from the dye plant to the finished product
Résumé de la thèse
Afin d'offrir une alternative à la coloration d'origine pétrochimique dans l'industrie cosmétique, l'entreprise Le Rouge Français s'est tournée vers la coloration végétale. Un des défis majeurs pour les pigments issus de plantes tinctoriales est leur stabilité aux facteurs extérieurs lors de la manipulation et le stockage. Pour rester dans une démarche écologique, l'extraction au CO2 supercritique a été choisie dans ces travaux pour extraire les molécules responsables de la couleur des racines de garance puis d'étudier la faisabilité du procédé de Dispersion Séquentielle de Solution Saturée en Gaz (Sequential Dispersion Particles from Gas Saturated Solution SD-PGSS) pour la stabilisation des extraits obtenus. Ces procédés permettent d'extraire et d'encapsuler des composés d'intérêt sans solvant organique. Les encapsulats obtenus ont ensuite été intégrés à une formule de maquillage afin d'en étudier la stabilité.
Les études expérimentales et de modélisation de l'extraction de CO2 supercritique à partir de racines de garance - Rubia tinctorum L. - ont été réalisées sur différents volumes d'autoclave, à des pressions comprises entre 200 bar et 400 bar, à des températures comprises entre 40 °C et 60°C et à un débit de CO2 continu (0,14 kg/h pour l'échelle de laboratoire et 1,37 kg/h pour l'échelle semi-pilote). Le rendement en colorant le plus élevé a été obtenu à 6,5 g/kg, à 400 bar et 60°C. En ce qui concerne les teneurs en anthraquinones, les conditions optimales pour extraire des quantités maximales d'alizarine et de purpurine et minimales de lucidine, une molécule mutagène, étaient 300 bar et 60°C. Une mise à l'échelle pilote a été réalisée à 60°C, 200 bar et 240 bar, et à un débit de CO2 de 32 kg/h, afin de disposer d'une masse d'extrait suffisante pour être utilisée dans la formulation de rouges à lèvres et en vue d'une industrialisation future du procédé. La plus grande quantité d'extrait solide a été obtenue à 200 bar et 60°C. Les extraits obtenus à échelle pilote ont été également utilisée ensuite pour l'étude d'encapsulation.
Pour l'encapsulation, le procédé SD-PGSS a été réalisé aux conditions opératoires de 150 bar et 65°C avec l'acide arachidique comme excipient. La mise en place du procédé a conduit à l'obtention de rendement modéré (supérieurs à 60 %), avec des taux de chargement supérieurs à 90 % et des particules de diamètre moyen compris entre 0,7 µm et 11,4 µm. Les tests de stabilité réalisés en formulant des rouges à lèvres à partir d'encapsulats ont permis de montrer que l'encapsulation par SD-PGSS limite l'influence négatif du pH de la peau sur les pigments.
Thesis resume
To offer an alternative to petrochemical-based colouring in the cosmetics industry, Le Rouge Français has turned to plant-based colouring. One of the major challenges for pigments derived from dye plants is their stability to external factors during handling and storage. To remain environmentally friendly, supercritical CO2 extraction was chosen in this work to extract the molecules responsible for the colour of madder roots, and then to study the feasibility of using the Sequential Dispersion Particles from Gas Saturated Solution (SD-PGSS) process for stabilising the extracts obtained. These processes enable compounds of interest to be extracted and encapsulated without the use of organic solvents. The encapsulates obtained were then incorporated into a make-up formula to study their stability.
Experimental studies and modelling of supercritical CO2 extraction from madder roots - Rubia tinctorum L. - were carried out on different autoclave volumes, at pressures of between 200 bar and 400 bar, at temperatures of between 40 °C and 60°C and at a continuous CO2 flow rate (0.14 kg/h for the laboratory scale and 1.37 kg/h for the semi-pilot scale). The highest colour yield was obtained at 6.5 g/kg, at 400 bar and 60°C. In terms of anthraquinone content, the optimum conditions for extracting the highest amounts of alizarin and purpurin and the smallest amounts of lucidin, a mutagenic molecule, were 300 bar and 60°C. A pilot scale-up work was carried out at 60°C, 200 bar and 240 bar, and a CO2flow rate of 32 kg/h, in order to have a sufficient amount of extract for using it in lipstick formulations and in view of further industrilaization. The largest quantity of extract was obtained at 200 bar and 60°C. The extracts obtained at pilot scale were then used for the encapsulation study.
For encapsulation, the process SD-PGSS was carried out at operating conditions of 150 bar and 65°C using arachidic acid as the excipient. The process resulted in moderate yields (above 60%), with loading rates above 90% and average particle diameters of between 0.7 µm and 11.4 µm. Stability tests carried out by formulating lipsticks from encapsulates showed that encapsulation by SD-PGSS limits the negative influence of skin pH on the pigments.