Soutenance de thèse de Federica PAPPALARDO

La mesure de la température de surface des composants face au plasma (PFC) est un enjeu crucial dans un environnement tokamak comme ITER, car elle repose sur des diagnostics optiques sans contact (pyromètres et caméras IR) dont la réponse est basée sur la connaissance précise des propriétés optiques du matériau (comme l’émissivité et la réflectivité). De telles propriétés optiques dépendent de multiples facteurs tels que l’état de surface ou la composition chimique des matériaux étudiés. Dans la région du divertor d’ITER, où les PFC sont en tungstène (W), la chaleur élevée et les flux élevés des particules de faible énergie (< 50 eV) induiront sûrement des modifications du matériau. En particulier, les ions deutérium (D) devraient avoir un effet plus modéré sur la morphologie du W, tandis que les ions hélium (He) sont connus pour créer plus de dégâts, notamment en formant des vides sous la surface (bulles d’He) et en augmentant la rugosité de la surface du W. Il est donc d'une importance fondamentale, afin de récupérer des mesures thermographiques précises, de mettre en évidence les changements de propriétés optiques du W dus aux modifications morphologiques et structurelles induites par les interactions plasma-paroi. Dans cette thèse de doctorat, nous avons pour objectif de suivre l'évolution de la surface du W in-situ et en temps réel pendant l'exposition au plasma, en utilisant un diagnostic optique (ellipsométrie spectroscopique) dans la gamme optique 400-1000 nm. Initialement, nous avons réalisé une étude préliminaire pour caractériser le rôle de la rugosité sur la réflectivité des échantillons de W tout en les chauffant simultanément. Comme prévu, nous avons trouvé une réflectivité spéculaire plus faible avec l'augmentation de la rugosité et une réflectivité plus élevée lors de cycles de recuit multiples jusqu'à 1073 K. Cette augmentation de la réflectivité est attribuée à la réduction de l'oxyde natif et à la désorption des impuretés chimiques (mesurée avec XPS).Après, nous passons à une exposition au plasma de D. Nous observons une augmentation de la réflectivité du W lors de l'exposition au plasma, et nous attribuons cette évolution à la présence de D piégé. En couplant les résultats de l'ellipsométrie et les modèles d'équations macroscopiques, nous estimons finalement la quantité de D piégé dans la sous-surface. De plus, nous effectuons également des mesures d'ellipsométrie sur des couches d'oxyde W développées thermiquement sur W. Nous observons que l'effet synergétique de la température et de l'irradiation plasma détermine l'évolution de l'oxyde, conduisant à une réduction de l'oxyde par les ions D. Avec l'ellipsométrie, nous observons le changement des constantes optiques n,k de l'oxyde et en particulier une augmentation du coefficient d'extinction k vers une valeur typique d'un métal. En couplant ces résultats aux techniques ex-situ, nous constatons que l'ellipsométrie parvient à mettre en évidence l'appauvrissement en oxygène de la surface proche même lorsqu'il est inférieur à la résolution des techniques de microscopie. Nous avons étudié l'évolution de la réflectivité du W pendant l'exposition au plasma He, créant ainsi les conditions expérimentales connues pour produire des bulles He. L'évolution des propriétés optiques et de la morphologie de surface est mesurée pendant l'exposition par ellipsométrie et est utilisée pour mieux comprendre la cinétique de la croissance des bulles. En effectuant des expositions à différentes températures et flux ioniques, à partir d'une analyse par microscopie ex situ, nous observons des bulles de plus en plus grosses avec l'augmentation de la température et une densité de bulles qui varie avec l'orientation du cristal W. Nous essayons de reconstruire la cinétique de la formation des bulles en modélisant les données d'ellipsométrie avec une couche d'approximation du milieu effectif (EMA), qui décrit la couche poreuse de surface où les bulles He sont créées.

The surface temperature measurement of plasma-facing components (PFCs) is a crucial issue in a tokamak environment like ITER, as it relies on non-contact optical diagnostics (pyrometers and IR cameras) whose response is based on the accurate knowledge of the material’s optical properties (such as emissivity and reflectivity). Such optical properties depend on multiple factors such as the surface state (e.g., the roughness) or the chemical composition of the studied materials. In the divertor region of ITER, where PFCs are made of tungsten (W), the high heat and high fluxes of low energy (<50 eV) particles will surely induce material modifications. In particular, deuterium (D) ions should have a milder effect on W morphology and can also rise fuel retention problems, while helium (He) ions are known to create more damage, in particular by forming sub- surface voids (so-called He bubbles) and increasing W surface roughness. It is therefore of fundamental importance, in order to retrieve accurate thermography measurements, to evidence the changes of W optical properties due to the morphological and structural modifications induced by plasma-wall interactions. In this PhD thesis, we aim to monitor W surface evolution in-situ and in real time during plasma exposure, using optical diagnostic (mainly spectroscopic ellipsometry) in the optical range 400-1000 nm. During the first year of the PhD, we performed a preliminary study to characterize the role of roughness on the reflectivity of W samples while simultaneously heating them. As expected, we found a lower specular reflectivity with increasing roughness and higher reflectivity upon multiple annealing cycles up to 1073 K. This reflectivity increase is attributed to native oxide reduction and chemical impurities desorption (measured with XPS). During the second year, we pass to a proper plasma exposure, starting with a D plasma, as the interaction of D ions with W is not supposed to induce a considerable roughness variation. We observe an increase of W reflectivity during plasma exposure, and we attribute such evolution to the presence of trapped D. Coupling ellipsometry results and macroscopic rate equations models we eventually estimate the amount of D trapped in the sub-surface. In addition, as surface oxide growth on W PFCs at high temperatures rises concerns on their lifetime, we also perform ellipsometry measurements on W oxide layers ther- mally grown on W. We observe that the synergistic effect of temperature and plasma irradiation determines the oxide evolution, leading to a more or less pronounced oxide reduction by D ions. With ellipsometry, we observe the change of the oxide opti- cal constants n,k and in particular an increase of the extinction coefficient k towards value typical of a metal. By coupling those results to ex-situ techniques (FIB-SEM and XPS), we find that ellipsometry manages to highlight the oxygen depletion of the near-surface even when it is below the resolution of microscopy techniques. Eventually, we studied W reflectivity evolution during He plasma exposure, creating the experimental conditions known to produce He bubbles and roughness evolution in W. The evolution of optical properties and surface morphology is measured during plasma exposure by in-situ spectroscopic ellipsometry and is used to gain insight on the kinetics of bubbles growth. Performing exposures at different temperatures and ion fluxes, from ex-situ microscopy analysis (SEM) we observe bigger bubbles size with increasing temperature, and bub- bles density that varies with W crystal orientation.We try to reconstruct the kinetics of He bubbles formation by modelling ellipsometry data with an effective-medium approxi- mation (EMA) layer, which describes the surface porous layer where He bubbles are created. We model the temporal evolution of bubbles fraction in the layer as well as surface roughness, which we compare with the experimental values measured with ex-situ microscopy.